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飲用水石墨消解方法

2018-09-04 13:06:31 華儀行(北京)科技有限公司 已讀

石墨消解儀對飲用水進行前處理的方法,消解液中總汞用原子熒光光譜法測定。汞的濃度在0.00μg/L~2.00μg/L范圍內與熒光強度線性關系良好,相關系數:r=0.9996,方法檢出限為0.01g/L。使用有證標準物質進行驗證,結果在一倍標準偏差以內;相對標準偏差為3.8%。分別對地表水和地下水進行加標回收實驗,加標回收率在88.8-106%之間。實驗表明:用石墨消解儀-原子熒光光譜法測定飲用水中痕量汞的方法,操作方便、消解時間短、濃縮樣品提高測量的精密度和準確度、使用成本低。可以滿足實際樣品的測定要求。

 

1.實驗部分

1.1 儀器與試劑

所有玻璃器皿均在20%硝酸溶液中浸泡24h以上,用去離子水沖洗晾干備用。

1.1.1 儀器

1)CIF石墨消解儀、50ml聚丙烯消解管;

1.1.2 試劑

所有試劑均為優級純或分析純,所用水均為18.23MΩ去離子水。

1)濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、氫氧化鈉、重鉻酸鉀優級純;

2)固定液:稱取0.5g/L重鉻酸鉀,溶解于1000mL硝酸溶液(1+19)中;

3)汞標準儲備液(102907):100±1mg/L,環境保護部標準樣品研究所;

4)汞標準使用液100μg/L:臨用前用,用固定液對汞儲備液逐級稀釋而成;

5)汞標準樣品(202029):20.4±1.6g/L,環境保護部標準樣品研究所;

6)5%KMO4溶液:稱取50g KMO4,溶于水并稀釋至1L;

7)5%K2S2O8溶液:稱取50g K2S2O8,溶于水并稀釋至1L; 

8)10%鹽酸羥銨溶液:稱取10g鹽酸羥銨溶于水并稀釋至100mL;

9)載液(V/V):5%鹽酸(優級純);

10)2%堿性硼氫化鉀溶液:20g硼氫化鉀(分析純)溶于1000mL的0.5%(g/v)氫氧化鈉(優級純)溶液中。

1.1.3 儀器條件設置

光電備增管負高壓280V,原子化器高度10mm,燈電流15mA,載氣流量300mL/min,屏蔽氣流量900mL/min。測量方式:標準曲線法,峰面積計數。其它按儀器默認值。

1.2 實驗方法

1.2.1 消解飲用水

量取25.00mL飲用水于消解管中,分別加入1.00 mL(1+1)硫酸(優級純)、0.50 mL(1+1)硝酸(優級純)、2.00 mL 5%KMO4溶液、2.00mL5%K2S2O8溶液,在旋渦混合儀上混勻。石墨消解儀溫度設為100℃±5℃。將樣品濃縮至體積小于25 mL左右取出,冷卻到室溫。將消解管放在旋渦混合儀上逐滴加入10%鹽酸羥銨溶液,使紫色褪去,用去離子水稀釋至25mL標線,搖勻,靜置。同時做空白試驗。

1.2.2 分析步驟

1)分別吸取汞標準使用液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中,加(1+

1)鹽酸10mL,加去離子水定容至100mL。制成0.00,0.10,0.20,0.40,0.80,1.00,2.00g/L標準系列溶液;

2)測定:開啟原子熒光光度計,點火,預熱至儀器穩定,將儀器各參數調節到理想佳匹配狀態。將標準溶液和樣品放置于自動進樣架上,以5%鹽酸(優級純)為載液,2%堿性硼氫化鉀溶液為還原劑,測得各標準溶液和樣品的吸光度,儀器自動繪制校準曲線,并計算固廢浸出液中汞濃度。

2. 結果與討論

2.1 標準曲線的繪制 按選定的儀器工作條件對汞標準溶液和樣品進行測定,標準溶液測量結果見表1,校準曲線方程為If=328*C+3.71(If為原子熒光強度),r=0.9996。標準溶液 表1數據表明:汞在0g/L-2.00g/L濃度范圍內線性良好。

2.2 方法檢出線 根據儀器設定的測試程序,連續測定與樣品同時消解的空白液15次,用3倍空白樣品熒光值的標準偏差除以標準曲線斜率,得到汞的檢出限為:0.01μg/L。

2.3 精密度和準確度實驗 對編號為202029的有證標準物質消解后進行6次平行測定,測定結果見表2。 有證標準物質(g/L)6次平行測定結果 由表2可見:對標準樣品進行測定,結果在一倍標準偏差以內。相對標準偏差3.8%。

2.4 加標實驗 準確移取地表水和地下水各一份,進行加標回收實驗,前處理同樣品,實驗結果可以看出:對地表水和地下水進行加標回收實驗,加標回收率在88.8%~106%之間。

3.結論

原子熒光法測汞的關鍵步驟在于對樣品的消解,消解效果的好壞直接影響實驗的結果。本方法研究采用CIF石墨消解儀法減少了樣品和試劑用量。在消解管中加入試劑混勻和消解后用鹽酸羥銨中和過量的高錳酸鉀與氧化錳這兩步在旋渦混合儀上完成,能有效避免由操作不當引起消解管中溶液濺出造成的損失,使樣品混合均勻、反應完全。同時樣品消解后直接在消解管中定容減少了樣品在轉移過程中的損失,且該方法操作簡便,快速。

實驗結果表明:石墨消解-原子熒光法測定飲用水中總汞的方法檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬、樣品測定結果準確可靠,能滿足飲用水中總汞的測定要求。

以上方法僅供參考不做其它用途,如想了解更多石墨消解儀實驗相關的資訊可以關注CIF公司官方網www.pfmnyy.com或者官方微信號。

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