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現代實驗室濕法消解的常用方法

2021-08-18 14:55:53 華儀行(北京)科技有限公司 已讀

現代實驗室濕法消解概況

  隨著我們國家對環境、食品、衛生、質檢的安全機制的建立和完善,在元素分析和有害金屬元素檢測上將投入更大的檢測力度。目前大多數的檢測都注重于準確、高效、快速;這是目前分析實驗室的一個發展目標!

  如何實現這一目標,除了提高分析儀器分析手段,還要提高對樣品前處理設備得手段。簡單了解一下有關濕法消解的相關設備和方法濕法消解是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質的方法。

  常用的酸解體系有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸、氫氟酸,過氧化氫等,它們可將待測物中的有機物和還原性物質全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進行,也可用高壓消解罐

  目前濕法消解的設備主要有兩種:

  常規加熱消解設備,主要有:電爐、水浴、電熱板、孔式消解器如CIF的石墨消解儀、重金屬消解儀等;電爐是實驗室的傳統消解設備,簡單實用,但是由于實驗室技術的革新和實驗室管理的要求,電爐屬于明火設備,同時它控溫難、易損壞的缺點,致使現在大多數實驗室均以拋棄這個*早的消解設備。

  水浴主要應用于一些低溫消解,例如:污水、化妝品等,水浴的穩定性、安全性相對于電爐來說更高、同時操作起來也更方便,但是它只適合做一些低溫消解處理,應用領域有限。

  電熱板是近10年來,被國內實驗室所認可和接受的一種常規消解設備!無論大、小的分析型的實驗室,都被它的控溫好、穩定性高、安全性強的優勢所打動!很大程度上幫實驗人員解決了電爐消解所面臨的一些問題。據統計我國每年對電熱板的需求量在1.2萬塊以上,并且每年還在以20%一個速度在增長,但是電熱板也存在一些缺點:耗能大,熱能利用率低,加熱的有效面積小、處理樣品量有限、實驗結果的均一性不強。

  目前在歐美等發達國家,在電熱板的基礎上創新、革新后,出現了一種稱之為孔式消解器的設備,它以環繞式的加熱方式對樣品進行加熱處理,有效地增加了熱能利用率,同時它以控溫精度更高、孔間的差異性小、整機高效、節能、環保的優勢,占領著歐美常規消解設備的前端,它比電熱板節能75%以上,消解樣品的速度比電熱板快2-6倍,處理樣品量是電熱板的2-3倍,可以說它是加熱設備的一個技術革新。

  目前國內設備廠商也開始開發、生產這類產品,同時我們的實驗室技術人員也開始認知此類產品的優勢和價值。孔式消解器目前國內需求量以每年300%的一個速度在增長。

  由于國家在倡導的節能、環保的宗旨,這也將是我們實驗室未來發展的一個方向,我們可以預測此類產品將全面的取代目前實驗室中的電熱板作為常規加熱消解設備的一種新趨勢

  第二種是微波消解,80年代開展并應用的一門新的消解技術!常規的加熱消解只能處理一些簡單的樣品,一些難溶樣品只能在高壓、密閉的裝置下才能消解完全。這是微波消解的優勢、它幾乎能夠快速準確的處理所有樣品,近5年,國內市場微波消解在逐步擴增到各個行業的應用領域!尤其在各個省、市級的質檢中心、分析中心等具有很高的占有率。這是一個高端的技術應用領域!將成為分析、科研人員的*有力的一種樣品前處理手段。

  目前的濕法消解方法很多,可以根據不同樣品選擇不同的消解設備,擬定不同的消解方法,來達到一個準確、高效、快速的檢驗結果。所有的消解都應本著一下幾個方面進行:1,避免待測組分遭受損失;2,不得引進干擾物質;3,要安全、快速,不給后續操作步驟帶來困難;4,消解后得到的溶液一定要便于檢測。這樣就可以根據實驗要求,選擇上述不同的消解設備和方法!

  濕法消解是目前做元素分析的直接、有效、經濟的一種樣品前處理手段,隨著實驗室設備的技術的創新和發展。孔式消解器和微波技術將是實驗室濕法消解的兩種主流實驗設備產品!

  濕法消解的方法有很多種,針對不同樣品、不同儀器設備將會選擇不同方法。目前濕法消解的樣品可分為三大類:有機物含量高的樣品、有機物含量低的樣品、簡單易消解的樣品。針對不同樣品選擇酸體系也不一樣!鹽酸適合在80℃以下的消解體系,硝酸適合在80-120℃的消解體系,硫酸適合在340℃左右的消解體系,鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系,硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系,硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系,硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機物是非常重要的,同時要進行準確的溫度控制,才能夠達到理想的消解效果!

  隨著儀器設備和實驗方法的發展更新,未來實驗室將向綠色環保型的實驗室發展。試劑的回收、分離、純化再利用,消耗能源的*小化,全自動化的實驗方案、這些都將是實驗室未來的發展方向。下面了解一下把1g肉消解澄清的對比實驗。

 

  消解過程中,所選擇不同儀器設備,加酸量和耗能量都有明顯的差別,儀器設備越先進,實驗過程中所消耗的能源就越少。實驗耗材、電能、操作時間這都屬于能源的消耗。如何避免實驗中的能源浪費,這也是目前所有實驗室都要解決的問題。合理的利用試劑,試劑的回收再利用,提高電能的利用率,提高實驗室人員的工作效率,不僅僅是對實驗方法的一個精選,更重要的是對儀器設備的篩選!

  在消解過程中,往往樣品有機物的含量不一樣,它所需求的酸量也不一致;溫度設定的不一樣,酸的揮發損失量也不一致。如何加適量的酸,達到消解完全的目的。自動加酸、補酸系統將會為實驗實現這一步,它的工作原理是通過液位傳感器,檢測目前容器中剩的酸液體積,當小于設定值時,它會自動加補一定量的酸液。所帶來的優勢就是:樣品不會燒干、酸液不會大量損失、免除人為操作,減少趕酸時間。同時這也是自動化實驗室的一種體現。

  在消解揮發性元素時,例如:砷、汞等,要嚴格控制消解溫度,尤其是非密閉的消解裝置。溫度過高會造成元素的損失,所以這就需要一個實時的溫度監測和控制系統。目前外接溫度傳感器對消解液體溫度的實時反饋,是非常好的一個應用前景,它能夠幫主實驗人員掌握測定不同元素時,該如何設定合理的溫度!避免元素損失,同時達到快速處理樣品的目的。

  消解徹底后,要把容器中的酸量趕至1-2ml。從消解到趕酸這個過程,將產生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),目前國內大多數實驗室都是在通風柜里做消解實驗,大量的酸氣經通風柜排到室外大氣中,造成嚴重污染。雖然我國實驗室管理標準沒有明確禁止此類污染的排放規定。但是在歐美一些發達國家的實驗室,通風柜排風的終端會安裝一個廢氣處理裝置,把通風柜里的廢氣通過酸堿中和、活性炭吸附等方式處理掉。這樣就降低了實驗對大氣造成的污染,實現一個綠色環保的實驗室。并且歐美實驗室的消解裝置,一般都有和儀器設備配套的單獨廢氣回收裝置。

  在元素分析實驗室中,如何建立一個準確、高效、快速的檢測實驗室,首先就涉及到的就是樣品前處理問題,處理得快與慢、好與壞都直接影響著樣品的檢測。

  綜上所述,目前濕法消解的儀器設備和方法均均有很多種,但是還需要優化它們一些細節。只有選擇合理的設備配套方案、準確便捷的實驗方法、良好的實驗室管理體系,才能滿足新型實驗室的要求——準確、高效、快速、節能、環保!

 

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