示例圖片二

食品中鐵、鎂、錳的石墨消解方法

2021-08-18 14:57:48 華儀行(北京)科技有限公司 已讀

試樣經過石墨消解儀進行濕法消解后,導入原子吸收分光光度計中,經火焰原子化后,鐵、鎂、錳分別吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振線,其吸收量與它們的含量成正比,與標準系列比較定量。

1.準備儀器設備

(1)原子吸收分光光度計 (2)分析天平 (3)CIF石墨消解儀

2.試劑準備

(1)硝酸

(2)硝酸(0.5mol/L):取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸餾水中,稀釋至100ml。

3.操作方法

3.1供試品溶液的制備

3.1.1固體樣品

(1)大米:樣品打碎混勻后備用,精密稱取混勻后的樣品1g置消解管中,加硝酸10ml,加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,補加5ml硝酸,120℃繼續消解至消化液略帶黃色,試樣消化液干酸至5ml。放冷,用膠頭滴管將消化液轉入50ml比色管中,用蒸餾水定容至刻度,混勻備用。同時作試劑空白。

(2)乳粉:精密稱取混勻后的樣品1g置消解管中,加硝酸15ml,加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,補加5ml硝酸,120℃繼續消解至消化液略帶黃色,試樣消化液干酸至5ml。放冷,用膠頭滴管將消化液轉入50ml比色管中,用蒸餾水定容至刻度,混勻備用。同時作試劑空白。

3.1.2濕樣 番茄醬、番茄沙司:精密稱取混勻后的樣品4g置消解管中,加硝酸15ml,加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,補加5ml硝酸,120℃繼續消解至消化液略帶黃色,試樣消化液干酸至5ml。放冷,用膠頭滴管將消化液轉入50ml比色管中,用蒸餾水定容至刻度,混勻備用。同時作試劑空白。

3.1.3液體樣品 銀鷺核桃牛奶、唯怡豆奶:精密稱取混勻后的樣品10g置消解管中,加硝酸15ml,加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,補加5ml硝酸,120℃繼續消解至消化液略帶黃色,試樣消化液干酸至5ml。放冷,用膠頭滴管將消化液轉入50ml比色管中,用蒸餾水定容至刻度,混勻備用。同時作試劑空白。 

3.2標準溶液的制備

3.2.1鐵標準溶液

(1)精密量取鐵標準溶液(1000ug/ml,介質5%的HCl)10ml置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻既得(鐵:100 ug/ml)。

(2)精密量取對照品溶液(鐵:100ug/ml)0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分別放置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻,作為標準溶液、供試品溶液及試劑空白溶液,照原子吸收分光光度法,在248.3nm波長處測定。

3.2.2鎂標準溶液

(1)精密量取鎂標準溶液(1000ug/ml,介質5%的HCl)10ml置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻既得(鎂:100 ug/ml)。再精密量取10ml至100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5%)稀釋至刻度,搖勻既得(鎂:10ug/ml)。

(2)精密量取對照品溶液(鎂:10ug/ml))0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分別放置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻,作為標準溶液、供試品溶液及試劑空白溶液,照原子吸收分光光度法,在285.2nm波長處測定。

3.2.3錳標準溶液 (1)精密量取錳標準溶液(1000ug/ml,介質1%的HNO3)10ml置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻既得(錳:100 ug/ml)。

(2)精密量取對照品溶液(錳:50ug/ml))0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分別放置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻,作為標準溶液、供試品溶液及試劑空白溶液,照原子吸收分光光度法,在279.5nm波長處測定。

3.3測定

(1)鐵 儀器條件:將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中鐵標準液分別導入調至條件火焰原子化器進行測定。參考條件為波長:248.3nm,燈電流4.0mA。

(2)錳 儀器條件:將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中錳標準液分別導入調至條件火焰原子化器進行測定。參考條件為波長:279.5nm,燈電流2.0mA。

(3)鎂 儀器條件:

4.計算結果

5.注意事項

(1)樣品應打碎混勻后備用 (2)試驗中所用的玻璃儀器均需以20%的硝酸溶液浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用蒸餾水沖洗干凈。

6.參考及引用標準

GB/T 5009.90-2003 食品中鐵、鎂、錳的測定

GB 15200-1994 我國各類食品中鐵的允許量


?