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石墨消解儀-土壤的消解(國標法)

2018-09-04 13:01:49 華儀行(北京)科技有限公司 已讀

土壤的消解(國標法)

采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進入試液。

1.方法概要

1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高,重復的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HClO4)和可溶性的鹽酸(HCl)被消解。

1.2 樣品被蒸發到預設的量。

1.3 樣品中加入雙蒸水且在消解管中將體積定容到25ml,待分析。

2.樣品類型

土壤樣品   重量:0.5g

3.試劑

本標準所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,優級純

3.2 硝酸(HCO3):ρ=1.42g/mL,優級純

3.3 硝酸溶液,1+5:用3.2配制

3.4 氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL

3.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優級純

4.消解步驟

4.1 將樣品混合至均質。

4.2 于分析天平稱取樣品0.5g(精確到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。

4.3加入少量水(約1ml)潤濕樣品。

4.4加入10mL鹽酸,然后放置樣管于DS-360任何消解孔中,蓋上表面皿,并在150℃回流60分鐘。

4.5 從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入15mL濃硝酸。在消解管上放置表面皿,然后將消解管放回到DS-360消解儀中。

4.6 回流60分鐘。然后拿掉表面皿將樣品蒸發到5mL。

4.7從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入5mL氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠狀硅酸鹽。

4.8 將消解管取出,冷卻至室溫,加入5mL高氯酸,升溫至190℃消解至近干,冷卻后加入1mL硝酸,然后用雙蒸水定容至25mL待分析。

5.參考文獻:

1.中華人民共和國國家標準GB/T17141-1997土壤質量鉛、鎘的測定。

實驗采用DS-360石墨消解儀對土壤的消解,采用目前的國標方法。

 

CIF公司多功能消解儀

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