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石墨消解儀、加熱板消解對煙絲及濾嘴中Mn和Cu含量的影響

2018-09-04 13:01:19 華儀行(北京)科技有限公司 已讀

本文章采用恒溫電熱板和石墨消解儀對煙絲(含卷煙紙)及濾嘴(含接裝紙)中的Mn和Cu含量進行了測定,分別比較了濕法消解、干法消解和微波消解對卷煙中重金屬含量的影響。

卷煙是一種特殊的食品,其吸食安全問題越來越受到人們的重視,特別是煙草中重金屬的含量、遷移及控制一直是廣大煙草科技工作者關注的熱點問題。在卷煙的燃吸過程中,卷煙紙和煙葉中重金屬、煙用香精香料及黏合劑會隨著氣溶膠吸入口腔,而卷煙接裝紙中的有害成分也會直接通過嘴唇和唾沫進入體內,卷煙的品質,將直接關系消費者的健康。濾嘴是現代卷煙的主要過濾環節,可以在一定程度上降低吸煙危害,但如果濾嘴絲束中有害成分超標,其有害成分同樣可以進入體內,威脅消費者身體健康。銅、錳作為重要的金屬元素,過量高積將會危害健康,例如:機體中過量銅的蓄積將產生惡心、嘔吐、上腹疼痛、急性溶血和腎小管變形等中毒癥狀,而過量錳的蓄積則易引起帕金森氏癥癥狀。

分析研究卷煙中銅、錳含量,制定相關衛生標準,將有效保障卷煙的食用安全。目前,我國開展卷煙中重金屬分析的報道較少。因此,系統開展相關研究,將有助于制定國產卷煙中重金屬的限量標準,也為卷煙的品質控制提供一定的參考依據。

材料與方法

試劑與儀器

濃硝酸(分析純);30%(V/V,下同)雙氧水;高氯酸(分析純),購買于國藥集團試劑有限公司;去離子水;Mn和Cu的標準儲備液(1000ml/L,國家標準溶液)。 卷煙由(具體地點)市場購買。按照四檔不同的價格區間,在市場上抽取36份樣品,具體編號如下:低檔(L);中檔(M),高檔(H);混合型和進口卷煙(0),(01-08)。石墨消解儀;實驗加熱板; 電子天平。

實驗方法

將卷煙煙絲(含卷煙紙)與濾嘴(含接裝紙)分開,分別剪碎,用不同消解方法處理。

1.濕法消化卷煙煙絲(含卷煙紙)取三支卷煙樣品的煙絲,剪碎混勻,準確稱量,置于100ml三角燒瓶中,加20ml濃硝酸和5ml高氯酸浸潤試樣,浸泡過夜,然后置于加熱板上微火加熱,如消解不完全,可加少量30%雙氧水繼續消解,有黃煙可補加濃硝酸至溶液變為無色或淡黃色為止(實驗中一般補加濃硝酸和30%雙氧水各5次,每次3-4ml)。溶液蒸至近干時取下冷卻,然后加20ml水,再煮沸除去殘余酸至產生白煙為止。重復兩次,放冷。用定量濾紙進行過濾,濾液用去離子水定容在50ml容量瓶中。取同樣量的濃硝酸、高氯酸、30%雙氧水、去離子水,按上述方法做空白實驗。

2.濕法消化濾嘴(含接裝紙)取三支卷煙樣品濾嘴剪碎混勻,準確稱量,置于100ml三角燒瓶中,加入20ml濃硝酸、5ml高氯酸。接裝紙和成型紙樣品會產生大量泡沫,滴加3-5滴辛醇至泡沫消除,其后處理方法與煙絲相同。如有固體沉渣繼續加濃硝酸,若不能消解完全,可加入2ml的高氯酸,直至變成無色透明的液體,蒸至近干。如果樣品碳化,應補加濃硝酸消解直至無黃色煙。盡量趕盡高氯酸,以減少分析干擾。

3.干法消化卷煙煙絲(含卷煙紙)取三支卷煙樣品煙絲,剪碎混勻,準確稱量,置于坩堝中,放在電爐上緩慢加熱,趕凈白色煙霧,防止樣品顆粒被逸出的氣體帶出。初步灰化后,將坩堝移入高溫灰化爐內灼燒,于800℃灰化2h,直至樣品呈灰白色或稍帶灰色為止,把樣品移入100ml三角燒瓶中(少量去離子水洗滌坩堝),加入濃硝酸10ml,于加熱板上加熱分解,蒸至近干,冷卻,然后加10ml水,再煮沸除去殘余酸至產生白煙為止。如此處理兩次,放冷。用定量濾紙進行過濾,濾液用去離子水定容在50ml容量瓶中。按上述方法同時做空白試驗。

4.干法消化濾嘴(含接裝紙)取三支卷煙樣品濾嘴剪碎混勻,準確稱量,置于坩堝中。處理方法見1.2.3.。

5.石墨消解儀消化取一支卷煙的煙絲樣品(含卷煙紙)剪碎混勻,稱取0.250g,放入消解管中。取一支卷煙的濾嘴(含接裝紙)剪碎,稱量后放入消解管中,向管內分別加入5ml濃硝酸和2ml 30%雙氧水。然后把消解管放入石墨消解系統中。

上述的分析表明,石墨消解法對卷煙中Mn的含量影響較小,結果較為穩定,但對卷煙中Cu的含量影響較大,對濾嘴分析時尤為明顯。

 

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