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工業污染廢氣石墨消解方法

2018-09-04 13:00:14 華儀行(北京)科技有限公司 已讀

隨著經濟的高速發展,很多重工業污染廢氣未經處理直接排放進入大氣中,其中的重金屬污染物由于生物富集作用而進入人體,很難排出,所以將在人體內越積越多。重金屬對人體的危害極大,輕者惡心、嘔吐,嚴重可導致死亡。因此,廢氣中的重金屬檢測至關重要。HJ-685-2014標準規定了固定污染源廢氣鉛的測定方法,方法中采用電熱板加熱,加入硝酸和過氧化氫對采集廢氣的濾筒進行處理,再用火焰原子吸收法進行檢測。由于手工消解電熱板加熱不均勻、消解時間較長,且電熱板加熱容易發生迸濺,造成樣品的浪費,所以本文在該標準方法的基礎上進行消解條件的優化,最終得到不含明顯顆粒的溶液,經過過濾定容后滿足上機要求。

1.實驗儀器及試劑

1.1 實驗儀器

石墨消解儀(CIF公司),聚四氟乙烯消解管(50mL)

1.2 實驗試劑

濃硝酸,優純級

氫氟酸,優純級

高氯酸,優純級

實驗用水為去離子水

樣品:玻璃纖維濾筒

2.實驗步驟

將濾筒進行稱重,質量在1.0~1.4g不等。取整只,用剪刀剪碎置于消解管中,放置在樣品架上。設置方法為:加入18mL硝酸,振蕩3min后,加入4mL氫氟酸,加熱到80℃后振蕩3min并維持溫度10min,再加熱至120℃維持一小時,繼續加熱至140℃維持一小時,接著加入2mL高氯酸,振蕩3min,升溫至160℃維持一小時,繼續升溫至180℃維持一小時進行趕酸。軟件設置程序如下表:

消解時間約共240min,全程(算上加試劑和振蕩時間)約270min。濾筒消解過后,需要過濾才能上機,所以建議采用手動定容的方式。

3.討論

本方法綜合硝酸、氫氟酸和高氯酸進行消解,首先硝酸沸點是約120℃,因此選擇消化溫度為120℃左右,在此溫度下持續一小時,讓硝酸和樣品充分進行反應。HF是一種強腐蝕性的酸,適合硅基質樣品的消解,通常加入硝酸和高氯酸混合使用,所以本方法選擇加入硝酸之后隨即加入HF,升溫至80℃振蕩后再升溫至120℃進行消解,使樣品更好的發生飛硅作用,以利于SiF4的揮發溢出。最后使用強氧化劑高氯酸充分和有機物反應,再升溫至180℃,將高氯酸趕出。最終得到液體為乳白色液體,已經不含明顯顆粒,滿足消解的目的。消解終點如下圖所示,先加入適量的水,再進行過濾、定容后上機測定。

通過對方法的優化,可以將多種不同類別的樣本在同樣的條件下進行消解,大大提高了人員的操作效率,為批量樣品的檢測提供更好的解決方案。

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