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消解液無需真空趕酸?我有妙招!

2020-03-20 10:28:38 華儀行(北京)科技有限公司 已讀

      酸消解樣品后都需要真空趕酸嗎?不趕酸有何后果?有沒有一種方法是不用趕酸的?哪些儀器必須要趕酸,哪些儀器進樣前不用趕酸?。。。。。本文告訴你!


  樣品前處理:微波消解法


  微波消解是無機元素測定的一種較為有效的前處理手段,其完全在密閉的環境中進行,能盡量避免目標元素的污染和損失。


  但是該法稱樣量少,消解的樣品中有大量的氮氧化合物,存在一定的基體干擾,比較適合于ICP-MS的檢測(檢出限容易達到)。若使用微波消解后的溶液AFS測砷,則需要趕酸,否則檢測結果偏低,另外,在測定還有有機溶劑樣品時,要倍加關注。如,醇與硝酸進行微波消解時會產生爆炸。


  不論是普通酸分解法、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法都要加入多種酸進行消解處理.其消解液中殘存的酸不光對分析結果的準確性有一定的影響,如果殘存有HF時對原子吸收分光光度計的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕,甚至會損壞儀器。因此,在通常情況下,消解完后都要進行一個趕酸的步驟,但真空趕酸是一個不好掌握的過程,要么就是趕酸不完全,要么就是容易蒸干,使樣品報廢或發生危險。


  什么情況下,不用真空趕酸


  報道中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必須趕酸方可進行砷測定,其操作煩瑣且易造成砷元素的損失或玷污。為了快速準確測定食品、生物樣品中的砷,經大量實驗證明,試樣用110ml硝酸,011~015ml過氧化氫微波消解,消解液無需趕酸,直接加預還原劑,進行原子熒光光譜法測定。用此法對國家標準物質GBW08513茶樹葉、GBW09101人發中砷進行了測定,取得滿意效果。


  意義:采用微波消解無需趕酸的方法,所用試劑量明顯減少,空白值低,測定結果準確,同時降低了實驗成本,經濟效益和環保效益顯著提高。消解液無需趕酸,簡化了操作步驟,縮短了工作時間,更重要的是避免了因趕酸造成砷的損失或污染。


  


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